[:ru]КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ В ЦЕМЕНТЕ И МАТЕРИАЛАХ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ЕГО ПРОИЗВОДСТВЕ[:en]COMPLEXOMETRIC ESTIMATION OF CALCIUM AND MAGNESIUM IN CEMENT AND RAW MATERIALS[:]

[:ru]Оксиды кальция и магния (далее кальций и магний) являются важными составляющими, которые в значительной мере определяют физико-химические, физико-механические свойства цемента, его качество и материалов, используемых при производстве цемента. В существующих в настоящее время комплексонометрических методах анализа кальций и магний определяют путём титрования подготовленных растворов анализируемых материалов комплексообразующими соединениями, такими как этилен-диамин-тетрауксусная кислота (ЭДТА). Обычно при этом используют визуальные и фотометричесике способы регистрации конечной точки титрования с различными индикаторами и маскирующими реагентами (например, на основе триэтаноламина) для исключения влияния на результаты анализа сопутствующих элементов. При визуальном способе изменение цвета раствора в процессе титрования не всегда чётко выражено, что может привести к снижению достоверности результата, особенно при определении магния. Для того чтобы максимально достоверно определить химический состав цемента и других материалов, были проведены исследования по специальной методике, в соответствии с которой кальций и магний титровали ЭДТА в присутствии одного общего индикатора без добавления маскирующих реагентов, поскольку предлагаемая методика заведомо нивелирует влияние на результат анализа сопутствующих элементов. В конечной точке титрования резкое изменение цвета титруемого раствора происходит уже от одной капли титранта, что существенно повышает достоверность результата анализа.[:en]Calcium and magnesium oxides are important constituents controlling physical performance of Portland cement so their accurate estimation is very important to assess the quality of cement. In the present available complexometric methods, calcium and magnesium are estimated by titrating with complexing agents such as ethylenediamine tetra acetic acid (EDTA) using visual and photometric techniques making use of various indicators in the presence of masking agent such as triethanolamine to avoid the interferences of accompanying elements. Separate indicators are used for calcium and magnesium titrations. The visual detection of end points is complicated as the change in colour during titration is not very sharp. This leads to uncertainty of the results particularly for magnesium estimation. In order to analyze cement and other allied materials with better accuracy, investigations have been carried out where calcium and magnesium are titrated with EDTA using one common indicator without any addition of any masking agent as the method developed is free from inter elemental inference. There is one-drop change at the end points in the titrations, hence the results for calcium and magnesium are very accurate. The various standards of the world [1, 2, 3] for testing of cement have different methods of estimating calcium and magnesium by complexometry. As per the Indian Standard [1] calcium and magnesium in a cement/clinker sample are titrated using ethylenediaminetetra acetic acid disodium salt (EDTA). Calcium is first titrated at pH 12 using Patton and Reader’s reagent as indicator. Then magnesium is titrated at pH 10 using thymolphthalaxone indicator. Triethanolamine is used as masking agent in the titrations for masking the interference of accompanying iron and aluminum in the solution. The end point for magnesium is not very sharp as there is no one drop change in colour at the end point, hence the results may be doubtful.[:]